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    場發射掃描電鏡的日常維護與管理
    發布時間:2021-12-30    來源:王丹    瀏覽量:669

          場發射掃描電鏡 (Field Emission Scanning Electron Microscope,FESEM)是利用高能電子束對樣品表面進行高分辨圖像觀察與分析的電子光學儀器。它具有超高的分辨率、連續可調的放大倍數以及圖像立體感強等優勢,是現代科學研究中最重要的分析儀器之一,在許多研究領域中具有不可替代的作用。為充分發揮其功能,延長其使用壽命,避免發生故障,在日常使用中要做好掃描電鏡的維護保養,加強規范管理,更好為教學和科研服務 。本文以 Zeiss Gemini 500 場發射掃描電鏡為例,主要介紹掃描電鏡日常維護與管理的經驗,為同行人員提供參考和幫助。

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    威思曼場發射電子顯微鏡高壓電源

    1.日常維護

    掃描電鏡是價格昂貴、結構復雜的大型精密儀器,需要多套系統配合工作,一旦出現故障,很難確定具體問題所在。因此, 除了嚴格規范操作外,掃描電鏡的日常維護尤為重要。

    1.1環境條件維護

    掃描電鏡的外部環境條件一般涉及溫度、濕度、排氣、震動/ 噪聲、磁場和接地等因素,這些因素會干擾電子束的正常運動軌跡,使圖像漂移、抖動、變形或扭曲。為了保證掃描電鏡和能譜的正常工作,室內溫度一般控制在 18~25 ℃之間,相對濕度控制在 40%~70%之間,常用空調、除濕機等外加設施來維持室內溫度和濕度的相對穩定,以避免電鏡內部電子元件的損壞。為保證電鏡室內空氣流通,通常會加裝一個對外排氣扇,使室內通風換氣。由于場發射掃描電鏡對周圍震動、環境噪聲以及外來雜散磁場的干擾要求比較嚴格,因此應通過加裝減震臺、外圍輔助設施安放在電鏡室的隔間、測試時勿大聲說話、安裝消磁器等措施來減少對高倍圖像采集的影響。另外,掃描電鏡的地線必須是一條專用的獨立地線,良好的接地能有效提高電鏡圖像和能譜譜圖的信噪比和穩定性??傊?,日常操作過程中要嚴格控制電鏡室內的環境條件,以保證掃描電鏡能正常安全可靠地運行。以 Gemini 500 掃描電鏡為例,其環境條件要求如下:溫度保持在 20~24 ℃,相對濕度小于 65%,交流磁場強度小于 1 mG(10-7 T),環境噪聲小于65 dB,接地電阻小于 0.1 ?。

    1.2 電子光學系統維護

    在電子光學系統中,燈絲和光闌的狀況直接影響掃描電鏡的圖像質量。以 Gemini 500 掃描電鏡為例,其電子光學系統維護如下:

    燈絲維護:

    (1)盡量減少開關電子束高壓和抽放真空的次數, 保持鏡筒的高真空度,減緩燈絲的氧化,延長使用壽命和效率。

    (2)采用低電壓和小孔徑的光闌,降低燈絲電流,可有效減緩燈絲的損耗。

    (3)在日常使用中切勿關閉燈絲,影響燈絲壽命。

    (4)待觀察樣品一定要干燥,不含水分和其他揮發性物質,以防引起燈絲熔斷或驟滅。

    物鏡光闌維護:

    (1)采用較遠的工作距離和合適的光闌孔徑, 保持光闌清潔。

    (2)盡量減少真空系統自身帶來的污染,延長光闌的使用壽命,如機械泵應定期換油,冷卻循環水機要有足夠的制冷量。

    (3)磁性樣品要預先消磁,因其會影響電子束運動軌跡,且容易吸附到真空腔室內部,污染光闌。

    (4)生物等含水或易揮發溶劑的樣品必須干燥,以防氣體揮發造成光闌等部件的損壞。

    (5)不導電或導電性差的樣品表面噴鍍金屬膜,提高樣品的導電導熱性能,減少電子束對樣品的熱損傷和熱分解,避免影響電鏡性能。

    (6)斷口或塊體等樣品在測試前可用酒精或丙酮沖洗,有效去除污漬,保證樣品干凈無污染物。

    (7)粉末樣品一定要粘牢,并用洗耳球或壓縮氣體吹掃,避免污染電鏡光闌等部件。

    (8)場發射的光闌一般清洗 1 次后即更換新光闌。

    檢查光闌對中:判斷光闌是否對中,在高倍反復調焦過程中, 圖像的某個特征點不在原來的位置發生“模糊-清晰-模糊”的過程,而是這一特征點的位置發生變化,圖像偏移嚴重,即光闌對中不佳。調節方法是:按下操作面板 Control Panel 上的 Wobble 按鈕,設置 Scan Speed,調節振動幅度 Wobble Amplitude 的值, 使圖像抖動的程度有利于判斷圖像抖動的方向。隨后調節光闌對中旋鈕 Aperture X 和 Aperture Y,使圖像不再跑動,處于原地的“跳動”,即同心放大收縮,調整好圖像后按下 Wobble 按鈕退出。注意調節 Wobble 之前先確保 Scan Rotate 為零,有利于調節Wobble。

    檢查像散情況:判斷圖像是否有像散,即在高倍下反復調焦都不清楚,且圖像在相互垂直的方向上拉長,導致圖像模糊或變形。調節方法是:調節操作面板 Control Panel 上的聚焦 Focus 按鈕至圖像處于沒有拉長的狀態,之后分別調節兩個消像散旋鈕Astigmator X 和 Astigmator Y 直至圖像清晰,即特征點的邊緣清晰。

    1.3 真空系統維護

    為保證電子光學系統的正常工作,掃描電鏡對鏡筒內的真空度和樣品室的真空度有一定的要求。真空度不足除了會引起樣品

    被污染外,還會造成燈絲壽命下降、高壓電極間放電等問題。不同類型的掃描電鏡對真空度的要求不盡相同,對于 Gemini 500 型高精度高真空的場發射掃描電鏡,其真空系統主要由前級無油機械泵、無油磁懸浮渦輪分子泵、離子泵三級真空泵組成,以維持電子光學系統的超高真空。樣品室的真空度 System Vacuum 一般要求在 5.0×10-6 mbar 以上,由機械泵和分子泵來實現,電子槍的真空度 Gun Vacuum 一般不低于 1.0×10-9 mbar,由離子泵來實現。機械泵先預抽樣品室的真空,達到所需真空度后,分子泵啟動繼續抽樣品室的真空,當分子泵的排氣速度達到額定速度的 50%后, 潘寧規開始工作;當樣品室的真空度達到 2×10-5 mbar 以上,離子泵啟動開始抽鏡筒的真空。

    在日常維護中注意:

    (1)更換樣品時,一定要將隔離閥 CIV 關閉,使鏡筒與樣品室隔開,以保持鏡筒內的真空不被破壞。

    (2)長期保持鏡筒在一定的真空狀態,即使掃描電鏡不工作期間,也要做到每周開機 1~2 次,以防鏡筒內部銹蝕。

    (3)檢查真空泵工作時是否有異響,清潔真空泵的散熱風扇和過濾器,定期更換真空泵的密封套件。

    (4)定期對離子泵進行烘烤。

    1.4 附件設施維護

    定期檢查冷卻循環水的狀況,一般水溫控制在 18~20 ℃,水壓保持在 2~3 bar,水流流速在 1.0~1.8 L/min。水箱的水位應接近補水孔高度,若低于警戒線時,應及時補充蒸餾水并滴加抑菌劑, 避免滋生微生物或有機雜質。若水質變渾濁,應清潔水箱,更換水箱和管路中的水,防止冷卻循環水系統因堵塞或結垢而影響工作效率。

    定期檢查空氣壓縮機的壓力情況,確保出口氣壓處于 5~6 bar。及時排掉瓶中的水,否則容易導致出水管堵塞,造成空壓機故障。另外,留意空壓機每天的啟動頻率,定期更換進氣過濾器。

    定期檢查氮氣瓶的閥門及連接部位,確保無漏氣現象。開關氣閥要慢慢操作,切不可過急或強行用力擰開,使出口氣壓保持在 0.2~0.3  bar。使用時最好不要將氮氣瓶內的氣體全部用完,一定要保留 0.05 MPa 以上的殘留壓力。同時要把鋼瓶牢牢固定,以免晃動或翻倒。

    定期開啟掃描電鏡不常用的各功能系統,如背散射電子成像系統、等離子清洗系統,每次時間不小于 1 h,以防電子元件老化或受潮而發生故障。

    2.日常管理

    嚴格規范的管理是有效避免掃描電鏡故障發生的前提,可起到防微杜漸的作用。

    (1)電鏡室必須保持干凈整潔,實驗人員進入前必須換拖鞋或戴鞋套,操作人員需穿實驗服,測試完后需進行使用登記。

    (2)未經培訓或管理人員同意使用儀器的其他人員,一律不得擅自上機操作。

    (3)做好掃描電鏡使用中各項參數(真空參數、電流參數)的檢查和記錄,保證故障的可追述性,便于排查故障。

    (4)電鏡在運行中出現故障,操作人員應立即停止使用,在登記本上寫明情況,并報告管理人員。

    (5)觀察結束后,一定要把重新設定的參數改回原始參數,關掉高壓 EHT  Off,否則會影響燈絲壽命。另外測試完成后無需關電鏡的硬件電源,只需關閉電腦顯示器的電源即可。測試結果以電子郵件發送,禁止使用 U 盤和移動硬盤拷貝。

    如需回收樣品,取出樣品后必須立即抽真空,讓樣品室盡快回到高真空狀態,不僅可減少對樣品室和鏡筒的污染,縮短下

    次換樣時抽真空的時間,同時也不會使水蒸氣輕易地積聚在機械泵中,導致泵油渾濁、質量變差或頻繁維修。

    3.安全注意事項

    (1)使用掃描電鏡時,一定要確保電源的持續和穩定,注意用電安全。當出現短路、起火等重大緊急故障時,應立即切斷設備電源和 UPS 電源。

    (2)在移動、升降或傾斜樣品臺時,一定要在 TV 模式下進行, 確保樣品臺不會碰撞到物鏡和探測器。尤其在樣品臺上升的過程中,一定要觀察樣品的高度,要求工作距離 WD>8 mm。

    (3)正常測試時,注意不要碰到操縱桿,以免樣品的高度和傾斜度發生變化,損壞物鏡和探測器。中途不使用電鏡時,可在樣品臺導航器 Stage Navigation 里勾選 Joystick Disable,防止誤碰操縱桿而撞壞物鏡和探測器。

    (4)開關艙門時必須輕拉輕推,避免撞擊或震動而損壞探測

    器。

    (5)電鏡室隔間的空調一定要保持打開狀態,不能關閉。因隔間放有冷卻循環水機、空氣壓縮機、機械泵、UPS 電源等設備, 其工作時散熱很大,尤其在夏天,溫度過高容易導致設備負荷太大而損壞。

    (6)不要在電鏡專用的電腦上私自安裝其他軟件,以防電腦系統崩潰。

    (7)不要在電鏡主機臺面上放置尖銳小物件(如螺絲、螺絲刀等),以防破壞氣墊。

    4.總結

    掃描電鏡作為大型精密儀器,在日常使用中,為保證設備安全及正常運行,精心細致的維護和嚴格規范的管理至關重要。通過維護保養,能最大限度地消除掃描電鏡的干擾因素,及早發現潛在問題,及時解決和修復,避免事態擴大,減少損失;同時加強日常管理,定期檢查,使掃描電鏡處于最佳工作狀態,為獲得良好的圖像質量和分析結果提供保障。


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